SOKLETASI
I. TUJUAN
Untuk mengekstraksi senyawa-senyawa / komponen-komponen yang terdapat dalam sampel padat.
II. TEORI
Sokletasi adalah suatu metode atau proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Adapun prinsip sokletasi ini adalah penyaringan yang berulang-ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut.
Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.
Metoda sokletasi merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri (distilasi uap), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi.
Ekstraksi komponen senyawa kimia yang terdapat dalam tumbuhan dapat dilakukan dengan cara :
1. Maserasi
Maserasi merupakan proses penyarian senyawa kimia secara sederhana dengan cara merendam simplisia atau tumbuhan pada suhu kamar dengan menggunakan pelarut yang sesuai sehingga bahan menjadi lunak dan larut. Penyarian zat-zat berkhasiat dari simplisia, baik simplisia dengan zat yang tidak tahan pemanasan. Sampel biasanya direndam selama 3-5 hari, sambil diaduk sesekali untuk mempercepat proses pelarutan komponen kimia yang terdapat dalam sampel. Maserasi dilakukan dalam botol yang berwarna gelap dan ditempatkan pada tempat yang terlindung cahaya. Ekstraksi dilakukan berulang-ulang kali sehingga sampel terekstraksi secara sempurna yang ditandai dengan pelarut pada sampel berwarna bening. Sampel yang direndam dengan pelarut tadi disaring dengan kertas saring untuk mendapat maseratnya. Maseratnya dibebaskan dari pelarut dengan menguapkan secara dengan rotary evaporator.
Kelebihan cara maserasi :
1. Alat dan cara yang digunakan sederhana
2. Dapat digunakan untuk zat yang tahan dan tidak tahan pemanasan.
Kelemahan cara maserasi ; banyak pelarut yang terpakai
2. Perkolasi
Perkolasi adalah proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu perkolator. Perkolasi bertujuan supaya zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.
3. Digestasi
Digestasi adalah proses penyarian yang sama seperti maserasi dengan menggunakan pemanasan pada suhu 30žC – 40žC. Cara ini dilakukan untuk simplisia yang pada suhu biasa tidak tersari dengan baik. Jika pelarut yang dipakai mudah menguap pada suhu kamar dapat digunakan alat pendingin tegak, sehingga penguapan dapat dicegah.
4. Infusa
Infusa adalah sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia nabati dengan air pada suhu 90žC selama 15 menit, kecuali dinyatakan lain, dilakukan dengan cara sebagai berikut : simplisia dengan derajat kehalusan tertentu dimasukkan kedalam panci dan ditambahkan air secukupnya, panaskan diatas penangas air selama 15 menit, dihitung mulai suhu mencapai 90žC sambil sesekali diaduk, serkai selagi panas melalui kain flanel, tambahkan air panas secukupnya melalui ampas sehingga diperoleh volume infus yang dikehendaki.
5. Dekokta
Dekokta adalah suatu proses penyarian yang hampir sama dengan infus, perbedaannya pada dekokta digunakan pemanasan selama 30 menit dihitung mulai suhu mencapai 90žC. Cara ini dapat dilakukan untuk simplisia yang mengandung bahan aktif yang tahan terhadap pemanasan.
6. Sokletasi
Sokletasi merupakan suatu cara pengekstraksian tumbuhan dengan memakai alat soklet. Pada cara ini pelarut dan simplisia ditempatkan secara terpisah. Sokletasi digunakan untuk simplisia dengan khasiat yang relatif stabil dan tahan terhadap pemanasan. Prinsip sokletasi adalah penyarian secara terus menerus sehingga penyarian lebih sempurna dengan memakai pelarut yang relatif sedikit. Jika penyarian telah selesai maka pelarutnya diuapkan dan sisanya adalah zat yang tersari. Biasanya pelarut yang digunakan adalah pelarut yang mudah menguap atau mempunyai titik didih yang rendah.
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontiniu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
Syarat-syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :
1. Pelarut yang mudah menguap, contoh : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol
2. Titik didih pelarut rendah.
3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, pelarut itu bergantung padat tingkatannya, polar atau non polar. Zat yang polar larut dalam pelarut polar dan zat non polar larut dalam pelarut nonpolar
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organikdengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa terpenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan organik dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi. Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.
Dibanding dengan cara terdahulu ( distilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:
1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.
2. Waktu yang digunakan lebih efisien.
3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi. Sokletasi dihentikan apabila :
1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.
2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.
3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.
Keunggulan sokletasi :
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses sokletasi berlangsung cepat.
4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
Kelemahan sokletasi :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
A. Alat
1. Alat soklet berfungsi untuk mengekstraksi senyawa-senyawa yang berada dalam sampel padat.
2. Pemanas berfungsi untuk memanaskan sampel yang berada pada labu didih
3. Standar dan klem berfungsi untuk pemegang soklet.
4. Kertas saring berfungsi untuk membungkus sampel saat melakukan proses sokletasi agar sampel tidak keluar dan menyumbat pipa kapiler.
B. Bahan
1. Pelarut n-heksana atau methanol digunakan untuk mengekstak senyawa-senyawa atau komponen-komponen yang terdapat dalam sampel padat.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada pratikum yang telah dilakukan, digunakan Hylocereus undatus (buah naga) sebagai sampel untuk pengambilan senyawa-senyawa atau komponen-komponen metabolit sekunder. Pengambilan senyawa-senyawa atau komponen-komponen ini menggunakan metoda sokletasi, dimana proses sokletasi memiliki prinsip kerja yakni penyaringan yang dilakukan berulang-ulang sehingga sampel terekstaksi secara sempurna. Metoda sokletasi merupakan penggabungan antara metoda ekstaksi maserasi dengan perkolasi.
Ini dikarenakan pada tahap awal, sampel direndam oleh pelarut yang memiliki titik didih rendah dan sesuai dengan sifat sampelnya, hal ini lah yang dilakukan pada metoda maserasi. Setelah pelarut penuh pada bagian dalam soklet, pelarut akan turun ke labu didih yang telah disiapkan untuk proses pemanasan melalui pipa kapiler. Labu dipanaskan dan pelarut akan menguap pada suhu mencapai titik didih sehingga pelarut melewati kondensor. Uap kemudian akan berubah wujud menjadi cair akibat adanya pendinginan yang dilakukan kondensor sehingga pelarut akan turun dan mengenai sampel kembali.
Hal ini lah yang disebut dengan metoda perkolasi. Pelarut yang digunakan pada percobaan ini adalah methanol. Dimana methanol memiliki titik didih 64,5žC. Digunakan methanol karena untuk mengekstrak senyawa-senyawa metabolit sekunder yang bersifat polar seperti alkaloid, flafonoid dan kumarin. Didalam buah naga, terdapat senyawa-senyawa atau komponen-komponen metabolit sekunder seperti saponin, triterpenoid dan alkaloid.
Pada proses ini, sampel dipotong kecil-kecil dan dibungkus dengan menggunakan kertas saring dalam bentuk silinder dan digantung dengan benang, hal ini berguna agar sampel tidak menyumbat pipa kapiler yang berada pada alat soklet. Pelarut yang digunakan sebanyak 1 ½ kali volume ekstraktor. Hal ini berguna agar pada saat pelarut diuapkan, labu tidak kosong sehingga pengekstraksiaan berjalan sempurna. Proses sokletasi di hentikan bila warna pelarut pada soklet menjadi bening. Namun, pada percobaan kali ini pelarut tidak sampai bening karena membutuhkan waktu yang lama. Hasil sokletasi yang terdapat dalam labu kemudian dipanaskan kembali, ini berguna untuk memekatkan atau mengeluarkan pelarutnya agar konsentrasi ekstrak lebih pekat. Ini mempermudah saat pengkoloman. Kemudian hasil soklet dimasukkan ke dalam botol katriol yang ditutup dengan Aluminium Foil yang sudah dilubangi. Hal ini berguna untuk menguapkan pelarut kembali.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan dapat disimpulkan bahwa, sokletasi merupakan suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan yang berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, dimana cara sokletasi merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Pelarut yang digunakan memiliki ciri-ciri tersendiri yakni diantaranya memiliki titik didih yang rendah sehingga mudah menguap dan memiliki sifat yang sama dengan senyawa yang akan diisolasi (polar atau non-polar).
Pada pratikum sokletasi, digunakan Hylocereus undatus (buah naga) sebagai sampelnya. Dalam sampel ini, terdapat senyawa-senyawa atau komponen-komponen metabolit sekunder seperti saponin, triterpenoid dan alkaloid. Pada proses sokletasi, warna pelarut yang awalnya bening berubah menjadi pink kebeningan. Hal ini berarti senyawa-senyawa yang terdapat dalam sampel sudah terekstrak. Namun, proses sokletasi diihentikan apabila pelarut yang digunakan berubah warna menjadi bening.
5.2 Saran
1. Setelah proses sokletasi selesai dilakukan, jangan lupa untuk memanaskan hasil soklet untuk menguapkan pelarutnya
2. Sampel yang dibungkus oleh selongsong hendaknya terendam oleh pelarut
TUGAS SEBELUM PRATIKUM
1. Bagaimana cara menghentikan proses sokletasi?
a. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi
b. Sampel yang diletakkan di atas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi
c. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik
2. Jelaskan golongan senyawa metabolit sekunder yang terdapat dalam tumbuhan!
a. Alkaloid : kelompok senyawa yang mengandung nitrogen dalam bentuk gugus fungsi amin
b. Flavonoid : kelompok fenil propanoid dengan kerangka karbon C6-C3-C6
c. Triterpenoid : kelompok senyawa turunan asam mevalonat
d. Fenolik : kelompok senyawa aromatik dengan gugus fungsi hidroksil
e. Saponin : kelompok senyawa dalam bentuk gikosida
f. Kumarin : kelompok fenil propanoid dengan senyawa benzene
3. Sebutkan kelebihan dan kelemahan sokletasi!
Keunggulan sokletasi :
a. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
b. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
c. Proses sokletasi berlangsung cepat.
d. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
e. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
Kelemahan sokletasi :
a. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
b. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
c. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.
DAFTAR PUSTAKA
Chasles, Wilcox. 1995. Prinsip Dasar Belajar Kimia. Padang: Unand
Davia. 1995. Organik Laporatury Techniques. Second edition, USA.
Fesenden. 1998. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar