Sabtu, 17 November 2012

DISTILASI TRAPPING (KIMIA ORGANIK)



DISTILASI TRAPPING

I. TUJUAN
Untuk mengisolasi minyak atsiri dari suatu contoh yang mengandung minyak atsiri.

II. TEORI
Distilasi trapping adalah suatu metode pemisahan campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air  kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah daripada dengan pemanasan langsung .
Prinsip kerja dari distilasi adalah :
      Pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik uap dengan bantuan media panas. Senyawa ini hanya dapat digunakan untuk pengambilan senyawa organik untuk golongan minyak atsiri. Jadi cara distilasi uap ini hanya digunakan untuk mengambil senyawa organik yang dapat diuapkan bersama uap air.
Metode distilasi trapping ini bisa dterapkan pada senyawa yang mudah menguap, contohnya adalah minyak atsiri, minyak nilam, minyak kayu putih, dan lain sebagainya. Minyak atsiri, atau yang dikenal dengan volatile oil, atau dikenal juga sebagai essential oil, adalah cairan pekat yang tidak larut air, mengandung senyawa-senyawa beraroma yang berasal dari berbagai tanaman. Senyawa atsiri juga merupakan senyawa organik yang mudah menguap yang memiliki gugus aldehid, keton, alkohol yang memiliki rantai pendek yang merupakan sisa metabolit sekunder dalam tumbuh-tumbuhan dan dapat diperoleh salah satunya dengan distilasi uap dengan pelarut air. Minyak atsiri umumnya diperoleh dengan cara distilasi, dan juga dapat diperoleh melalui proses ekspresi, ekstraksi pelarut, selain itu metode sokletasi juga bisa digunakan. Distilasi minyak atsiri dilakukan dengan cara menampung bahan baku yang berasal dari tanaman, seperti daun, kulit kayu, biji, dan akar, ke alat distilasi diatas air. Ketika air dipanaskan, uap air akan melewati bahan baku tersebut dan ikut menguapkan minyak atsiri. Uap minyak atsiri akan mengalami kondensasi kembali menjadi cairan dan ditampung di alat penampung. Cairan ini dinamakan hidrosol atau hidrolat. Contoh hidrosol yang terkenal adalah rose water dan lavender water.
Jika pada metode distilasi uap untuk pemisahan minyak atsiri tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi atau perkolasi, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi. Metode sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metode maserasi atau perkolasi.
       Proses untuk mendapatkan minyak atsiri dikenal dengan cara menyuling atau destilasi terhadap tanaman penghasil minyak.
Didunia komersil, metode destilasi/penyulingan minyak atsiri dapat dilakukan dengan 3 cara, antara lain :
1.     Penyulingan dengan sistem rebus (Water Distillation) 
2.      Penyulingan dengan air dan uap (Water and Steam Distillation)
3.      Penyulingan dengan uap langsung (Direct Steam Distillation)
Penerapan penggunaan metode tersebut didasarkan atas beberapa pertimbangan seperti jenis bahan baku tanaman, karakteristik minyak, proses difusi minyak dengan air panas, dekomposisi minyak akibat efek panas, efisiensi produksi dan alasan nilai ekonomis serta efektifitas produksi.
Beberapa contoh minyak atsiri yaitu minyak cengkeh, minyak sereh, minyak kayu putih, minyak lawang dan lain-lain. Salah satu contohnya yaitu minyak sereh. Secara umum, sereh dibagi menjadi dua jenis, yaitu sereh dapur dan sereh wangi.   Komponen utama dari sereh wangi adalah citronella, sedangkan sereh dapur adalah sitral . Sereh dapur terbagi menjadi 2 varietas, yaitu sereh flexuosus atau Fast Indian lemongrass oil dan sereh citratus atau West Indian lemongrass oil. Minyak sereh India Timur lebih berharga daripada India Barat, terutama karena kandungan sitralnya yang lebih tinggi. Perbandingan sifat fisika-kimia kedua jenis minyak sereh dapur :
Sifat Fisika-Kimia
Tipe East Indian
Tipe West Indian
Berat  Jenis 25°C
0,8902
0,8731
Indeks Bias 25°C
1,487
1,4587
Putaran Optik
+0,25
+0,2
Kelarutan dalam etanol 70%
1:2
1:4
Kadar Sitrat
80,2%
76,1%
Warna minyak
Kuning tua- coklat merah tua
Kuning muda- coklat muda
Minyak atsiri adalah zat cair yang mudah menguap bercampur dengan persenyawaan padat yang berbeda dalam hal komposisi dan titik cairnya, larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air. Berdasarkan sifat tersebut, maka minyak atsiri dapat diekstrak dengan 4 macam cara, yaitu: Penyulingan (Destilation), Pressing (Eks-pression), Ekstraksi dengan pelarut (Solvent ekstraksion) dan Absorbsi oleh menguap lemak padat (Enfleurage). Cara yang tepat untuk pengambilan minyak dari daun sereh adalah dengan cara penyulingan (Destilation). Penyulingan adalah proses pemisahan komponen yang berupa cairan atau padatan dari 2 macam campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik uapnya dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air minyak sereh wangi.
Jumlah minyak yang menguap bersama-sama uap air ditentukan oleh 3 faktor, yaitu: besarnya tekanan uap yang digunakan, berat molekul dari masing-masing komponen dalam minyak dan kecepatan minyak yang keluar dari bahan.
Penyulingan minyak sereh wangi di Indonesia biasanya dilakukan dengan menggunakan uap air yaitu dengan dua cara, secara langsung dan secara tidak langsung. Pada penyulingan secara langsung, bahan atau daun sereh wangi yang akan diambil minyaknya dimasak dengan air, dengan demikian penguapan air dan minyak berlangsung bersamaan. Kendati penyulingan langsung seolah-olah memudahkan penanganan tetapi ternyata mengakibatkan kehilangan hasil dan penurunan mutu. Penyulingan langsung dapat mengakibatkan teroksidasi dan terhidrolisis, selain itu menyebabkan timbulnya hasil sampingan yang tidak dikehendaki. Pada penyulingan secara tidak langsung, yaitu dengan cara memisahkan penguapan air dengan penguapan minyak. Bahan tumbuhan diletakkan ditempat tersendiri yang dialiri uap air, atau secara lebih sederhana bahan tumbuhan diletakkan di atas air mendidih. Pada awal penyulingan, akan tersuling sejumlah besar geraniol dan sitronellal, sedangkan pada penyulingan lebih lanjut, total geraniol dan sitronellal yang dihasilkan semakin berkurang. Berdasarkan pengalaman pada penyulingan 4,5 jam akan menghasilkan minyak sereh wangi dengan kadar geraniol maksimum 85 %  dan sixronellal 35%. Dengan demikian penyulingan diatas 4,5 jam (5- 6) jam tidak akan menambah kadar kedua zat tersebut. Lama penyulingan tergantung dari tekanan uap yang dipergunakan dan faktor kondisi terutama kadar air daun sereh. Pada prinsipnya, tekanan yang dipergunakan tidak boleh terlalu tinggi, karena pada tekanan yang terlalu tinggi minyak akan terdekomposisi, terutama pada waktu penyulingan yang terlalu lama. Suatu hal yang penting dalam penyulingan minyak sereh adalah agar suhu dan tekanan tetap seragam dan tidak menurun secara tiba-tiba selama proses berlangsung.

III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
A. Alat
1.    Labu didih                    tempat menampung sampel selama     pemanasan
2.    Trapping                      → tempat minyak atsiri dialirkan
3.    Pendingin                      untuk mengubah uap cairan menjadi cair
4.    Pemanas                       untuk memanaskan sampel atau sebagai sumber  panas
5.    Standar dan klem         tempat berdirinya alat distilasi dan sebagai pegangan alat distilasi
1.1.1      Bahan
1.    Sereh wangi                 → sebagai bahan/sampel
2.    Air                               → untuk memudahkan minyak atsiri terpisah/keluar dari sampel      

                                   
3          HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1     Hasil
Massa sampel                                           : 200 gram
Volume minyak atsiri (minyak sereh)        : 0,8 mL
Massa jenis minyak sereh                         : 0,8902 g/mL
% minyak atsiri  =    x berat jenis minyak atsiri x 100%
% minyak atsiri (minyak sereh) =  x 0,8902 g/mL x 100%
                                                                   = 0,35608 %
                                                                   = 0,4 %
Dari percobaan dan perhitungan diatas, maka % minyak atsiri yang diperoleh adalah 0,4 %.

3.2    Pembahasan      
Setelah semua alat dan bahan untuk distilasi trapping telah tersedia, kami merangkai alat-alat tersebut sesuai dengan skema alat. Dalam pemasangan alat ada hal yang harus diperhatikan, yaitu metode distilasi trapping ini merupakan sistem tertutup. Jangan sampai ada celah dalam sistem ini, jika hal ini terjadi maka ada kemungkinan isi sampel dan uap dari pemanasan sampel akan terbawa keluar. Selain itu, sampel juga dapat terkontaminasi oleh lingkungan luar jika sistem terbuka. Oleh karena itu, dalam distilasi trapping ini, kami menggunakan alumunium voil, tissue, dan isolasi untuk menutupi setiap celah antar penyambung alat, agar mendapatkan hasil yang diinginkan.
              Pada distilasi trapping, salah satu alat yang digunakan adalah trapping. Trapping terbagi dua, yaitu trapping lurus dan trapping segitiga. Penggunaan trapping ini tergantung kepada berat jenis sampel. Jika berat jenis sampel yang digunakan lebih kecil dari berat jenis air, maka trapping yang digunakan adalah trapping segitiga. Dan jika sampel memiliki berat jenis lebih besar dari berat jenis air, maka trapping yang digunakan adalah trapping lurus. Karena berat jenis sampel yang kami gunakan lebih kecil dari berat jenis air dan luas permukaan sampel kami kecil, maka trapping yang digunakan adalah trapping segitiga dengan distilasi uap langsung. Distilasi uap dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu secara langsung dan secara tak langsung. Distilasi uap langsung digunakan jika sampel atau bahan yang akan diambil minyak atsirinya mempunyai luas permukaan yang tidak begitu besar, maka sampel atau bahan dan air berada didalam satu tempat. Sedangkan distilasi uap tak langsung diguanakan jika sampel atau bahan yang akan diambil minyak atsirinya mempunyai luas permukaan yang cukup besar, maka sampel atau bahan dan air diletakkan pada tempat yang terpisah. Dikarenakan berat jenis sampel lebih kecil dari berat jenis air, maka minyak atsirinya akan berada diatas dan air berada dibawah.
Untuk menghasilkan minyak atsiri, pelarut yang mudah dan murah untuk didapatkan adalah air. Air merupakan pelarut universal untuk melarutkan senyawa orgganik. Penambahan air pada sampel bertujuan untuk memudahkan minyak atsiri terpisah/keluar dari sampel tumbuhan terseebut. Pada prinsipnya, untuk melakukan pemisahan dengan menggunakan proses distilasi uap dengan sampel tumbuhan yang masih segar, karena minyak atsiri tersebut bisa menguap dan sedikit sekali kemungkinan minyak atsiri ada pada sampel yang kurang segar. Selain itu, pemasangan alat yang benar sangat berarti dalam percobaan ini, kebocoran akan berpengaruh pada distilat yang dihasilkan. Minyak atsiri dan air akan terlihat memiliki bidang batas, artinya minyak dan air tidak bercampur.
Namun pada percobaannya, minyak atsiri yang kami dapatkan hanya sedikit yaitu 0,8 mL. Hal ini diakibatkan karena antara labu distilasi dan mulut traping terdapat celah yang memungkinkan masuknya udara sehingga minyak atsiri ikut juga menguap bersama air. Adapun faktor yang mempengaruhi/menentukan minyak atsiri menguap bersama air, diantaranya :
·         Besarnya tekanan uap yang digunakan
·         Berat sampel/molekul
·         Kecepatan keluarnya minyak dari sampel

4          KESIMPULAN DAN SARAN
4.1     Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan, dihasilkan 0,8 mL minyak atsiri (minyak sereh) dari 200 gram sampel, yaitu sereh. Berat jenis sampel yaitu 0,8902 g/mL. Dan dari data praktikum yang didapat, maka diperoleh hasil perhitungan dari persentase minyak atsiri (minyak sereh) terhadap banyaknya sampel yang digunakan, yaitu 0,4%.
            Pada proses distilasi trapping ini, kami menggunakan distilasi uap langsung karena sampel atau bahan yang akan diambil minyak atsirinya mempunyai luas permukaan yang tidak begitu besar, sehingga sampel atau bahan dan air berada didalam satu tempat. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi atau menentukan minyak atsiri menguap bersama air, diantaranya besarnya tekanan uap yang digunakan, berat sampel/molekul, dan kecepatan keluarnya minyak dari sampel.

4.2    Saran
Praktikan harus cermat dan teliti agar mendapatkan hasil yang sesuai dengan yang diharapkan. Pastikan tidak ada celah dalam sistem distilasi trapping untuk menjaga keakuratan dan kemurnian hasil (minyak atsiri). Dan pastikan juga semua alat berada dalam kondisi bersih dan kering, agar tidak terjadi reaksi lain dalam praktikum distilasi trapping.
            Jangan potong sampel terlalu kecil atau terlalu besar. Selain itu jaga kondisi labu agar tidak berada pada suhu yang terlalu panas, agar tidak terjadi kecelakaan dalam praktikum. Ketahui lebih dahulu berat jenis sampel agar mudah dalam penentuan tipe trapping yang akan digunakan.
  
TUGAS SEBELUM PRAKTIKUM

1.    Apa yang dimaksud dengan senyawa atsiri ?
Senyawa atsiri adalah senyawa organik yang mudah menguap yang memiliki gugus aldehid, keton, dan alkohol yang memiliki rantai pendek yang merupakan sisa metabolit sekunder dalam tumbuhan, dan juga disebut volatile oil atau essential oil yang merupakan cairan pekat yang tidak larut air, mengandung senyawa-senyawa beraroma yang berasal dari berbagai tanaman.

2.    Jelaskan metode lain yang dapat digunakan untuk mengekstrak senyawa atsiri (minyak atsiri) !
·       Sokletasi
Metode pemisahan suatu komponen yang terdapat didalam sampel padat dengan cara penyarian secara berulang-ulang dengan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.
·       Ekstraksi pelarut (solvent extraction)
     Digunakan untuk memperoleh minyak atsiri yang terlalu sedikit untuk diperas atau terlalu rentan terhadap panas untuk didistilasi.
·       Proses ekspresi

3.    Jelaskan jenis-jenis senyawa metabolit sekunder yang terdapat pada sampel alam (tumbuh-tumbuhan) !
·      Monoterpen                                
·      Sesquiterpen
·      Alkaloid
·      Terpen
·      Saponin
·      Senyawa fenol dan turunannya
·      Senyawa tanin
·      Steroid
·      Hidrokarbon
·      Flavonoid
DAFTAR PUSTAKA

http://lansida.blogspot.com/2010/12/proses-penyulingan-minyak-atsiri.html

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar