DISTILASI NORMAL
I. TUJUAN
Untuk memisahkan campuran homogen dari dua jenis zat cair berdasarkan perbedaan titik didihnya sehingga dapat meningkatkan kemurnian dari zat cair yang diinginkan.
II. TEORI
Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4.
Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan.
Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Ini adalah gambaran distilasi yang sangat sederhana ditemukan. Namun konsep dasar destilasi seperti yang tersebut di atas hampir sama terhadap berbagai jenis teknik jenis lainnya. Terdapat berbagai macam teknik distilasi, diantaranya :
1. Distilasi Normal
Biasanya distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau biasa dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.
2. Distilasi Bertingkat (Fraksionasi)
Proses ini digunakan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan. Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banyak sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, karena melewati kondensor yang banyak.
3. Distilasi Azeotrop
Teknik distilasi ini digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.
4. Distilasi Vakum (Destilasi Tekanan Rendah)
Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu :
- Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat memudahkan terjadinya proses separasi sehingga jumlah stage teoritis yang dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan, rasio refluks yang diperlukan untuk proses separasi yang sama dapat dikurangi. Jika kedua variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan meningkat.
- Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang rendah menghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi produk, polimerisasi, dan penghilangan warna.
- Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya.
- Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas.
5. Refluks / Destruksi.
Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berlainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan dan jumlahnya selalu tetap reaksinya dapat dilakukan secara refluks.
6. Distilasi Kering
Prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya. Contohnya untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bara.
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
a) Alat
- Labu destilasi, berfungsi sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan di destilasi.
- Termometer, biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung, dan seringnya termometer yang digunakan harus berskala suhu tinggi di atas titik didih zat cair yang akan didestilasi. Termometer ini ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.
- Kondensor, memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar Untuk aliran uap hasil reaksi, serta celah masuk dan celah keluar untuk aliran air pendingin.
- Penangas air, berfungsi untuk memanaskan bahan pada labu distilasi.
- Erlenmeyer, sebagai wadah penampung distilat (hasil distilasi).
b) Bahan
- Sampel, berupa metanol yang akan dimurnikan dari zat lainnya (impurities).
- Kristal Kupri Sulfat Anhidrat (CuSO4), sebagai zat penguji adanya kandungan air pada hasil distilat.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Data Percobaan :
- Suhu terjadinya tetesan pertama : 65 ºC
- Suhu selama distilasi berlangsung : 65 ºC
- Suhu ruang percobaan : 27 ºC
- Massa piknometer kosong : 15,219 g
- Massa piknometer + air : 23,324 g
- Massa piknometer + sampel awal : 23,34 g
- Massa piknometer + distilat : 23,214 g
- Massa piknometer + residu : 23,10 g
Volume piknometer
Massa distilat = (massa piknometer + distilat) – massa piknometer kosong
= 23,324 g - 15,219 g
= 7,995 g
Volume piknometer
10 mL
= 0,7995 g/mL
Dari percobaan didapatkan berat jenis dari distilat (metanol) adalah 0,7995 g/mL .
Dan berdasarkan data dari literatur berat jenis dari distilat (metanol) adalah 0,7920 g/mL - 0,7930 g/mL (tergantung kemurnian).
4.2 Pembahasan
Setelah semua alat dan bahan untuk distilasi normal telah tersedia. Laboran merangkai alat-alat tersebut sebuai skema alat. Dalam memasang alat ada hal yang harus diperhatikan, yaitu metode distilasi normal ini merupakan sistem tertutup. Dan jangan sampai ada celah dalam sistem ini, jika hal ini terjadi maka ada kemungkinan isi sampel dan uap dari pemanasan sampel akan terbawa keluar. Hal ini akan mengurangi keakuratan nantinya.
Setelah memasukkan senyawa campuran, laboran memasukkan batu didih ke dalam labu ditilasi. Hal ini dilakukan agar selama proses distilasi berlangsung batu didih akan meratakan panas atau menyebabkan pemanasan atau pendidihan mejadi teratur dengan mengeluarkan sedikit demi sedikit selama proses pemanasan, serta menyerap panas. Selain itu batu didih juga berfungsi untuk mencegah terjadinya bumping (ledakan atau tumbukan suatu cairan selama penyulingan di bawah tekanan 1 atm).
Ketika sampel telah mendidih, maka dari senyawa campuran itu yang pertama kali meguap adalah metanol (CH3-OH) pada suhu 65ºC. Hal ini diakibatkan karena diantara komponen-komponen yang terdapat pada sampel, metanol adalah komponen yang memilki titik didih terendah, yaitu 64 ºC-65 ºC.
Pada proses distilasi, laboran harus tetap menjaga suhu agar tetap konstan, karena jika suhu telah melebihi titik didih terendah dari komponen yang akan dimurnikan (metanol), maka akan ada komponen-komponen lain yang akan ikut menguap. Dan hal ini akan mengurangi kesempurnaan laboran laboran dalam memurnikan salah satu komponen dari senyawa campuran karena telah bercampur dengan komponen lain yang juga ikut menguap.
Ketika metanol menguap, uapan dari metanol akan bergerak ke arah pendingin (kondensor). Hal ini dapat terjadi karena suhu dan tekanan udara di labu distilasi lebih tinggi daripada suhu dan tekanan di kondensor, sehingga udara uap metanol akan bergerak ke dalam pendingin atau kondensor.
Di dalam kondensor, yang selalu dialiri oleh air dari bawah ke atas sehingga suhuny tetap rendah dan dapat melakukan pendinginan dengan baik, uap metanol tersebut akan mengalami pengembunan (perubahan zat dari gas menjadi cair). Pada saat inilah uap metanol akan berubah kembali menjadi metanol dalam bentuk zat cair.
Metanol dalam bentuk cair akan mengalir ke dalam erlenmeyer karena pendingin atau kondensor diposisikan miring ke bawah, sehingga metanol, berdasarkan sifat zat cair yang mengalir dari tempat tinggi ke tempat yang rendah, akan mengalir sepanjang kondensor dan kemudian akan tertampung di dalam erlenmeyer.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari praktikum distilasi normal didapatkan berat jenis dari distilat (metanol) adalah 0,7995 g/mL .
Dan berdasarkan data dari literatur berat jenis dari distilat (metanol) adalah 0,7920 g/mL - 0,7930 g/mL (tergantung kemurnian).
5.2 Saran
Setelah dilakukannya praktikum ini terdapat beberapa hal yang sangat perlu diperhatikan. Pertama dan yang terpenting sekali adalah tentang keselamatan kerja di laboratorium. Distilasi ini dilakukan dengan memanfaatkan panas dari mantel pemanas. Meskipun cukup aman untuk pekerja, namun hal ini bisa menjadi potensi bahaya terhadap alat gelas yang digunakan. Pemasangan labu distilasi yang benar pada mantel harus diperhatikan. Karena kelalaian pada bagian ini bisa menyebabkan kerusakan pada alat gelas.
Hal lain yang perlu diperhatikan adalah pemasangan rangkaian alat distilasi. Begitu juga dengan aliran air pendingin, perlu diperiksa dan diuji sebelum digunakan. Selain itu, pada pemasangan wadah penampung distilat, meskipun distilasi sederhana dilakukan dengan tekanan antara sistem dan lingkungan yang sama, kita perlu menutup dan memastikan tidak ada celah pada pemasangan wadah. Metanol yang didistilasi tersebut sangat mudah menguap. Apabila pada pemasangan wadah penampung dibiarkan terbuka, uap metanol yang tadinya telah terkondensasi dapat kembali menguap sebagian. Hal ini bisa mnyebabkan volume distilat jadi berkurang.
TUGAS SEBELUM PRAKTIKUM
1. Apa kegunaan penambahan batu didih?
Selama proses pemanasan, batu didih akan mengeluarkan udara sedikit demi sedikit sehingga pemanasan atau pendidihan menjadi teratur. Batu didih ini juga digunnakn untuk mencegah terjadinya bumping (ledakan atau tumbukan suatu cairan selama penyulingan di bawah tekanan 1 atm), jadi batu didihlah yang menyerap panas dan meratakan panas
2. Bagaimana cara menentukan kemurnian distilat?
Menambahkan kupri sulfat unhidrat (CuSO4). Dengan ini, pada distilat yang diperoleh, maka akan timbul dua macam warna sebagai patokan untuk membedakan dan menentukan sifat kemmurnian distilat, yaitu :
a. Biru : Bila distilat masih mengandung air sekaligus menentukan kalau percobaan masih belum sempurna.
b. Putih atau abu-abu : Bila distilat yang diperoleh sudah merupakan zat murni (tidak mengandung molekul air).
DAFTAR PUSTAKA
http://ndarucs.blogspot.com/2010/02/distilasi.html
http://www.pharmainfo.net/files/images/stories/article_images/Fractional%20distillation%202.png
Tidak ada komentar:
Posting Komentar